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Jun 03, 2023

Synthèse de graphène multicouche à zone sélective à l'aide d'une sonde nanoheater résistive

Rapports scientifiques volume 13,

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 7976 (2023) Citer cet article

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Le graphène est un matériau d'intérêt en raison de ses propriétés polyvalentes et de sa grande variété d'applications. Cependant, la production a été l'un des aspects les plus difficiles du graphène et du graphène multicouche (MLG). La plupart des techniques de synthèse nécessitent des températures élevées et des étapes supplémentaires pour transférer le graphène ou le MLG sur un substrat, ce qui compromet l'intégrité du film. Dans cet article, la cristallisation induite par le métal est explorée pour synthétiser localement le MLG directement sur des films métalliques, créant un composite MLG-métal et directement sur des substrats isolants avec une sonde nanoheater résistive en mouvement dans des conditions de température beaucoup plus basses (~ 250 ° C). La spectroscopie Raman montre que la structure carbonée résultante a des propriétés de MLG. L'approche basée sur la pointe présentée offre une solution de fabrication MLG beaucoup plus simple en éliminant les étapes de photolithographie et de transfert de MLG.

Le graphène est devenu l'un des matériaux les plus prometteurs pour l'ère post-silicium1. La méthode la plus simple pour obtenir du graphène est l'exfoliation, qui consiste à décoller les couches de carbone du graphite jusqu'à l'obtention d'une monocouche ou de quelques couches1. Cependant, la technique d'exfoliation est très chronophage. Une autre méthode courante est le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), utilisé pour la synthèse du graphène, qui peut produire des couches de graphène de grande surface2,3, mais il est effectué à des températures élevées (> 950 °C). De plus, cela nécessite le transfert mécanique du graphène sur d'autres surfaces pour un traitement ultérieur. Ces étapes supplémentaires introduisent des impuretés, des défauts, des déchirures et des rides, atténuant considérablement les propriétés du graphène4,5,6,7. Par conséquent, la synthèse de graphène à basse température et sans transfert est hautement souhaitable pour les applications industrielles à grande surface, en particulier pour conserver l'intégrité mécanique de la faible constante diélectrique des diélectriques intermétalliques couramment utilisés dans la fabrication de circuits intégrés (CI).

Le graphène multicouche (MLG) est une excellente option pour le câblage et les électrodes dans les applications nécessitant des conductivités électriques/thermiques élevées. La synthèse de graphène avec un nombre contrôlable de couches a été possible en contrôlant l'épaisseur de la couche de carbone amorphe évaporé et en induisant une cristallisation catalysée par un métal à 650–950°C11. Lorsqu'ils sont chauffés, les atomes de carbone diffusent dans le métal et précipitent à la surface en se refroidissant11. Il a également été rapporté que du MLG se forme à l'interface entre le métal et le substrat à 800°C12. Cet échange entre un catalyseur métallique et un matériau du groupe IV est appelé Layer Exchange (LE)13. La cristallisation induite par les métaux (MIC) est une méthode simple et efficace pour abaisser la température de synthèse du MLG directement sur les substrats en induisant le LE. La synthèse se produit directement sur le substrat, éliminant les étapes supplémentaires de transfert mécanique de MLG. L'étain (Sn) a l'avantage sur les autres métaux de permettre une synthèse à la surface du métal et sur le substrat isolant à 250 °C en raison de son point de fusion bas14.

Dans ce travail, nous synthétisons directement MLG sur Sn et sur le substrat isolant à basse température (≈250 °C) en utilisant le MIC-LE14. Plutôt que de chauffer l'intégralité de l'échantillon, un chauffage localisé à un emplacement souhaité sur l'échantillon est fourni avec une pointe de sonde résistive à nano-élément chauffant. Des méthodes basées sur des pointes de nano-chauffage ont été utilisées pour réduire les films d'oxyde de graphène isolants (GO) pour créer localement du graphène15,16,17 ; cependant, c'est la première fois que le chauffage basé sur la pointe est utilisé avec MIC-LE pour la synthèse MLG. Cette nouvelle méthode est compatible avec les processus de fabrication existants et a le potentiel d'être étendue à des applications à haut débit18,19,20,21,22. La synthèse directe, sans transfert et sans masque de MLG sur des métaux et des substrats isolants réalisée dans ce travail permet l'intégration de MLG avec le traitement Complementary Metal-Oxide Semiconductor (CMOS)23.

Une sonde nanoheater résistive (Fig. 1a) est utilisée pour effectuer une synthèse directe de graphène en chauffant localement l'échantillon dans une zone prédéterminée24. Le processus de fabrication de la sonde nanoheater résistive, illustré à la Fig. 2 (avec les dispositions de masque correspondantes / vues de dessus dans les informations supplémentaires, Fig. S.1), commence par une plaquette SOI avec une épaisseur de couche d'oxyde enterrée de SiO2 de 1 µm et une couche de 10 µm Couche de périphérique Si. Une couche d'oxyde thermique de 300 nm est déposée (étape 1) et modelée par photolithographie (étape 2). Ensuite, l'hydroxyde de potassium (KOH) est utilisé pour la gravure anisotrope humide pour former la pointe (étape 3). La couche d'oxyde est gravée avec de l'acide fluorhydrique tamponné (BHF) (étape 4). Une couche d'oxyde thermique de 100 nm est développée (étape 5). Le porte-à-faux est modelé à l'avant à l'aide de Deep Reactive Ion Etch (DRIE) (étape 6). Ensuite, le dépôt de métal est effectué en évaporant 10 nm/100 nm d'épaisseur de Cr/Au pour former les plots et les éléments chauffants (étape 7). Le porte-à-faux est formé en effectuant une photolithographie et en modelant le dos du substrat à travers DRIE, où la couche d'oxyde enterrée agit comme une couche d'arrêt de gravure (étape 8). Enfin, la sonde est libérée en gravant la couche d'oxyde enterrée au BHF (étape 9).

( a ) Images SEM de la sonde nanoheater résistive fabriquée. (b) La température en fonction de la puissance d'entrée.

Étapes de nanofabrication de la sonde nanoheater résistive.

Le porte-à-faux contient un élément microchauffant en Cr/Au situé à la pointe avec une résistance nominale de ≤ 10 Ohms. La hauteur de la pointe est de 7,75 µm avec un diamètre de ≈200 nm. Le porte-à-faux rectangulaire mesure 100 µm de large, 150 µm de long, 2 µm d'épaisseur et repose sur une puce de 3 mm × 1,4 mm × 0,5 mm (Fig. 1a). La puce est collée sur une carte de sonde, puis deux câbles de cuivre minces sont collés sur chaque pastille avec de l'époxy conducteur et durcis au four à 90 ° C pendant 20 min.

Pour calibrer la sonde nanoheater résistive, un thermocouple de 12 µm (CHAL0005, Omega Engineering, Norwalk, CT, USA), comme indiqué précédemment22,24,25, est mis en contact avec la pointe de la sonde (illustré dans les informations supplémentaires, Fig. S.2) tandis qu'un compteur source (Keithley 2400, Tektronix, Inc., Beaverton, OR, USA) est utilisé pour fournir une tension à la sonde nanoheater résistive afin d'augmenter lentement la température à l'extrémité du porte-à-faux. La température, en fonction de la puissance d'entrée de la sonde nanoheater résistive, est enregistrée (Fig. 1b). À ~ 520 mW, la température atteint 250 °C.

Un système comprenant une chambre en verre sur mesure d'un diamètre de 12″ et d'une hauteur de 12″ a été modifié pour ces expériences25 afin d'inclure une fenêtre optique plate (détaillée dans les informations supplémentaires, Fig. S.3). À travers la fenêtre, le mouvement de l'échantillon et de la pointe de la sonde à l'aide d'un microscope est surveillé. La chambre contient quatre connecteurs ajustés. Un connecteur est utilisé pour le débit de gaz et pour dépressuriser la chambre à travers un évent. Un manomètre est placé sur un deuxième connecteur pour surveiller la pression de la chambre. Le troisième connecteur est utilisé pour le pompage mécanique > 1 × 10–3 Torr, et le dernier connecteur est utilisé pour le câblage entre l'étage motorisé et la sonde vers les alimentations externes et un ordinateur. La chambre et les pièces intérieures sont placées sur une table d'isolation des vibrations. Les pièces à l'intérieur de la chambre se composent d'un appareil utilisé pour maintenir la sonde en place et d'une platine capable de se déplacer dans les directions X, Y et Z. La scène est composée de deux mécanismes, la plate-forme principale pour les mouvements à longue portée (KT-LS28-MV, Zaber, Vancouver, Canada) et une deuxième plate-forme pour les mouvements courts et précis (Tritor 100-XYZ, Piezosystem Jena, Allemagne). Du fait de l'environnement clos, les plates-formes sont interfacées avec un ordinateur qui utilise un programme LabView (NI, Austin, TX) qui sert à déplacer les étages. Grâce au logiciel LabView, les plates-formes sont déplacées pour positionner l'échantillon sous la sonde et mises en contact avec la pointe à un endroit choisi, tout en surveillant avec le microscope optique. Un compteur source, Keithley 2400, est utilisé pour chauffer la nanosonde lorsqu'elle est en contact avec l'échantillon.

Le processus étape par étape de l'expérience de synthèse est illustré à la Fig. 3. L'échantillon est constitué d'une matrice Si/SiO2 de 10 mm × 10 mm, avec une épaisseur de SiO2 de 300 nm (étape 1). Tout d'abord, 500 nm d'épaisseur de Sn est évaporé sur le substrat avec un évaporateur à faisceau électronique (CHA SAP-600, CHA Industries, Fremont, CA, USA) (étape 2). Ceci est suivi d'une pulvérisation d'aC à l'aide d'une coucheuse par pulvérisation (Pelco SC-7, Ted Pella Inc., Redding, CA, USA) pour une épaisseur de 60 nm (étape 3). Ensuite, l'échantillon est placé sur la plate-forme du système et la sonde est positionnée au-dessus de la surface de l'échantillon à une distance approximative de < 3 mm. La cloche enferme la sonde et la plate-forme, et la pression à l'intérieur de la chambre est réduite en dessous de 1 Torr (comme le montre le schéma du système fait maison dans les informations supplémentaires, Fig. S.3). Une fois la pression de base atteinte, le gaz argon s'écoule à un débit de 100 à 130 sccm, augmentant la pression à environ 4 Torr. Une fois la pression dans la chambre stabilisée, l'expérience de synthèse MLG est lancée en chauffant localement une zone spécifique de l'échantillon à l'aide de la sonde nanoheater résistive. À l'aide de LabView, la plate-forme principale est déplacée près de la surface de l'échantillon. Ensuite, la plateforme secondaire contrôlée par le Piezosystem est déplacée pour amener délicatement l'échantillon au contact de la sonde (Etape 4).

Schéma de principe de la synthèse MLG in situ.

Une fois que la pointe entre en contact avec la surface de l'échantillon, la source-mètre fournit une tension au nanochauffeur pour le chauffer de manière résistive à 250 ° C pendant une durée prédéterminée. Le bas point de fusion du Sn, 231,9 °C, s'est avéré efficace pour la synthèse MLG14. Lorsque le Sn/aC est localement chauffé, l'aC se dissout et le Sn fond, provoquant la diffusion des atomes de carbone dans le métal. Les atomes de carbone se séparent à la surface du métal lorsque la concentration des atomes est sursaturée, formant des couches de graphène au-dessus et en dessous du métal (étape 5). Enfin, l'échantillon est plongé dans de l'acide nitrique à 10 % (HNO3) pour éliminer le métal et soulever la structure en carbone afin de laisser la structure MLG en dessous (étape 6).

La caractérisation de tous les échantillons est réalisée par spectroscopie Raman (Renishaw InVia, UK) avec un laser HeNe et une longueur d'onde de 633 nm. La modélisation de la fonction lorentzienne est effectuée sur les spectres Raman pour l'ajustement des pics afin d'estimer la pleine largeur à mi-hauteur (FWHM). La microscopie électronique à balayage (SEM) - la spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) (JSM-F100, Jeol, Tokyo, Japon) est utilisée pour l'analyse de la composition chimique à une tension d'accélération de 5 kV.

La position, la forme, l'intensité des pics proéminents et les rapports d'intensité des spectres Raman fournissent une signature reconnaissable pour l'identification positive de la MLG synthétisée26,27,28. Notre analyse Raman initiale de l'échantillon détecte un large pic autour de 1500 cm-1, confirmant la pulvérisation d'un film AC sur Sn avant le chauffage27 (voir informations supplémentaires, Fig. S.4a).

Le spectre Raman à 5 min de temps de chauffage (Fig. 4a) montre la bande D caractéristique à 1333 cm-1, la bande G à 1577 cm-1 et la bande 2D à 2681 cm-1, indiquant la formation de graphène3,26,29, 30,31,32,33. Les pics G et 2D sont des pics étroits et pointus bien définis avec une FWHM de 30 cm-1 et 79 cm-1, respectivement, et un rapport IG/I2D de 1,85. Pour le CVD-graphène, le rapport IG/I2D et la forme du pic 2D fournissent une estimation du nombre de couches de graphène présentes sur la structure3,26,33,34. La comparaison des spectres Raman obtenus avec les résultats rapportés pour le graphène CVD indique que la structure synthétisée est une MLG de 3 à 5 couches3,26,29,33. Le pic D a une FWHM de 100 cm-1 et un rapport ID/IG d'environ 0,41. La qualité cristalline du MLG est définie par le rapport d'intensité de crête G à D, qui est proportionnel au nombre de défauts34,35,36. La valeur de 0,41 indique une MLG de haute qualité avec une faible densité de défauts33,36.

( a ) Spectre Raman de l'échantillon lorsqu'il est chauffé pendant 5 min avec encart la composition de la surface, aC en rouge et MLG en vert. ( b ) Carte du rapport Raman ID / IG. ( c ) Carte du rapport Raman IG / I2D.

L'analyse de la carte de surface Raman (Fig. 4a Encart) montre les régions de aC (rouge) et la région de MLG (vert) avec une longueur de ≈13,567 µm et une surface de ≈88,867 µm2. La carte du rapport Raman ID/IG (Fig. 4b) indique une vaste zone de MLG de haute qualité où le rapport varie entre 0,30 et 0,45. La carte du rapport Raman IG / I2D (Fig. 4c) montre les valeurs les plus basses dans la zone centrale de la structure, représentant le plus petit nombre de couches de graphène. Au-delà de 5 min de chauffage, des défauts injustifiés, des désordres et des dommages ont commencé à se former (Informations complémentaires, section "Raman Spectra Evolution" et Fig. S.4).

Pour produire MLG sur le substrat isolant, l'échantillon est chauffé pendant 60 min. L'échantillon est ensuite gravé pendant environ 24 h dans de l'acide nitrique à 10 % (HNO3) pour éliminer le Sn, tout aC et la structure synthétisée sur le métal (Fig. 3, étape 6). Les spectres Raman obtenus à partir de cette région (Fig. 5a) sont composés de pics bien définis, indiquant la formation de MLG sur le substrat SiO2. Le pic 2D à 2660 cm-1 avec une FWHM estimée de 86 cm-1 et le rapport IG/I2D de 1,65 sont des résultats cohérents pour MLG29,33,36,37,38. La présence du pic D à 1335 cm-1 avec une FWHM de 55 cm-1, le pic D' évident à 1616 cm-1, le pic (D + D') à 2922 cm-1 avec une FWHM de 200 cm -1, et le rapport ID/IG de 1,31 indiquent une densité de défauts, des dommages et un désordre modérés34,39,40,41,42.

(a) Spectre Raman de l'échantillon directement sur le substrat isolant après 60 min de chauffage et de gravure, en médaillon de l'image optique. (b) MEB indiquant les points et surfaces étudiés sous EDS avec les résultats d'analyse compositionnelle des surfaces Spc_020 et Spc_021. (c) Résultats de l'analyse de composition des points Spc_016, point Spc_017 et point Spc_018, respectivement.

La surface du MLG résultant sur le substrat isolant est de ≈10,43 µm2 avec une longueur de ≈5 µm (encadré Fig. 5a et b). La composition chimique, évaluée à l'aide d'EDS (Fig. 5b), de divers points et zones (Fig. 5c) montre la présence de carbone, d'oxygène et de silicium (le pourcentage d'atome de carbone se trouve dans les informations supplémentaires, section "Pourcentage atomique de carbone") . Il n'y a aucune preuve de Sn dans la zone, ce qui confirme que le Sn a été éliminé efficacement. De plus, la présence d'oxygène et de silicium correspond au substrat, SiO2 (Fig. 5b pour les surfaces Spc_020 et Spc_021).

La forme irrégulière des zones MLG (Encart des Figs. 4a et 5b) peut être attribuée à plusieurs facteurs. La fusion du métal et le refroidissement qui en résulte pendant cette période modifient la morphologie de la surface. Il est également possible que l'épaisseur du métal ne soit pas uniforme sur toute la surface. De plus, la chaleur se dissipe verticalement et latéralement, ce qui augmente la zone d'interaction et donc augmente la surface du MLG. De plus, l'utilisation d'une pompe mécanique et l'absence d'isolation active des vibrations pourraient introduire des vibrations indésirables dans le système, provoquant un contact instable et incohérent entre la pointe et la surface de l'échantillon, augmentant ainsi la zone de chauffage.

Dans cette étude, une nouvelle méthode est présentée pour synthétiser MLG directement et localement à basse température. À l'aide d'une sonde résistive nanoheater, le carbone amorphe est chauffé à 250 ° C pour former du MLG à la surface du film de Sn et directement sur le substrat isolant. Les spectres Raman montrent la formation de MLG après 5 min de chauffage. De plus, les résultats Raman indiquent qu'après chauffage local pendant 60 min et gravure ultérieure, le MLG est synthétisé directement sur le substrat isolant.

La MLG obtenue ici est de 3 à 5 couches3,26,29,33. La qualité, la taille et même le nombre de couches de graphène du film MLG peuvent être encore optimisés en ajustant les paramètres de synthèse, tels que l'épaisseur des couches, la pression, le débit, le temps de chauffage et la température. Nous pensons qu'il est possible de générer des monocouches de graphène avec un réglage supplémentaire de différents paramètres de synthèse tels que l'épaisseur du métal, le dépôt de métal, l'épaisseur de courant alternatif et le type de dépôt, la zone de contact du réchauffeur et l'isolation des vibrations.

La capacité de synthétiser directement MLG à des endroits d'intérêt sur un substrat à des températures plus basses fait de la MIC in situ une méthode pratique pour la synthèse sur des métaux et des substrats. La croissance directe du graphène sur la surface des électrodes offre une protection contre l'oxydation et la corrosion, permettant l'inclusion d'étapes de micro/nanofabrication hors vide dans des architectures tridimensionnelles. De plus, cette méthode pourrait être applicable à d'autres matériaux semi-conducteurs du groupe IV et à des combinaisons de catalyseurs métalliques tels que Si-Al, Si-Ag, Ge-Al, Ge-Ag et C-Ni43,44,45,46,47,48. De plus, le débit peut être considérablement amélioré en utilisant des réseaux de pointes de sondes thermiques49, et pour un chauffage uniforme ou pour différentes applications qui nécessitent de plus grandes surfaces, d'autres conceptions de sondes peuvent être mises en œuvre, telles que des pointes de forme plate50. Dans l'ensemble, nous pensons que la méthode présentée permet une fabrication peu coûteuse, rapide et contrôlée de dispositifs, d'interconnexions et d'électrodes à base de graphène pour des applications micro/nanoélectroniques généralisées.

Toutes les données relatives à cet article peuvent être demandées aux auteurs correspondants sur demande raisonnable.

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Ce travail a été soutenu en partie par les National Institutes of Health (U24DK112331-03S1 Diversity Supplement (AG), R44GM146477 (AG) et NSF (2226930)). Les opinions exprimées ici sont celles des auteurs et ne représentent pas la position officielle du NIH, de la NSF ou du gouvernement des États-Unis. Nous tenons à remercier le Dr Tao Li et le Dr Weibin Zhu pour leur aide dans la configuration expérimentale et la microfabrication de nanosondes. Nous sommes également reconnaissants au Dr Alexander Franco pour son aide et son assistance avec l'outil SEM-EDS.

Département de génie électrique et informatique, Florida International University, Miami, FL, 33172, États-Unis

Ingrid Torres & Nezih Machete

Département de génie mécanique, Worcester Polytechnic Institute, Worcester, MA, 01609, États-Unis

Sadegh Mehdi Aghaei

Icahn School of Medicine at Mount Sinai, New York, NY, 10029, États-Unis

Angelo Gaïtas

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AG a conçu l'expérience, conçu/assemblé le dispositif expérimental, conçu/fabriqué les capteurs micro-usinés, planifié, supervisé le projet, co-écrit le manuscrit ; NP a conçu l'expérience et LE chimie, soutenu et assisté dans la supervision du projet, co-écrit le manuscrit ; IT et SMA ont conçu, préparé, réalisé les expériences, assemblé la configuration, assemblé les sondes, analysé les résultats et rédigé le manuscrit avec les commentaires d'autres auteurs. Tous les auteurs ont lu, édité et approuvé le manuscrit final.

Correspondance avec Ingrid Torres ou Angelo Bagpipes.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Torres, I., Aghaei, SM, Pala, N. et al. Synthèse de graphène multicouche à zone sélective à l'aide d'une sonde nanoheater résistive. Sci Rep 13, 7976 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34202-y

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Reçu : 07 juin 2022

Accepté : 25 avril 2023

Publié: 17 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-34202-y

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